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Die Redoxtitration

Violette Tropfen verschwinden spurlos im Kolben — bis einer bleibt. Genau dieser Tropfen verrät die Konzentration.

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Titrieren mit Elektronen

  • Prinzip:wie bei der Säure-Base-Titration (3.3.1): Maßlösung bekannter Konzentration aus der Bürette, Probe im Erlenmeyerkolben.
  • Äquivalenzpunkt:Die Probe hat genau so viele Elektronen abgegeben, wie die Maßlösung aufnehmen kann.
  • Permanganometrie:Maßlösung \(\ce{KMnO4}\) (violett) wird in schwefelsaurer Lösung zu fast farblosem \(\ce{Mn^2+}\) reduziert.
  • Selbstindikation:Endpunkt = erste bleibende Rosafärbung durch überschüssiges \(\ce{MnO4-}\) — kein Indikator nötig.
  • Autokatalyse:Die ersten Tropfen entfärben sich langsam; entstehendes \(\ce{Mn^2+}\) beschleunigt die Reaktion.
Merke

Oxalsäure und Permanganat: \(\ce{2 MnO4- + 5 H2C2O4 + 6 H+}\) \(\ce{-> 2 Mn^2+ + 10 CO2 + 8 H2O}\)

Titriere 20,0 mL Oxalsäure-Lösung (schwefelsauer, 60 °C) mit Kaliumpermanganat-Lösung, \(c = 0{,}0200\,\text{mol/L}\). Dosiere mit den Knöpfen oder am Bürettenhahn (Enter = Tropfen, → = 0,1 mL, ↑ = 1 mL). Lies den Verbrauch in der Lupe ab und melde den Endpunkt.

Permanganometrie: Oxalsäure bestimmen

Halte fest: Der Endpunkt ist der erste Tropfen, nach dem die Rosafärbung bleibt. Aus dem Verbrauch folgt über die Reaktionsgleichung (2 : 5) die Stoffmenge der Probe.

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Vom Verbrauch zur Konzentration

Herleitung:

\(n(\ce{MnO4-}) = c(\ce{MnO4-}) \cdot V(\ce{MnO4-})\)
Verhältnis aus der Gleichung
Stoffmenge der verbrauchten Maßlösung.
\(n(\ce{H2C2O4}) = \tfrac{5}{2} \cdot n(\ce{MnO4-})\)
durch das Probevolumen teilen
5 Moleküle Oxalsäure geben 10 e⁻ ab, 2 Permanganat-Ionen nehmen sie auf.
\(c(\ce{H2C2O4}) = \dfrac{n(\ce{H2C2O4})}{V(\text{Probe})}\)
Ergebnis
Konzentration der Probe.
Merke

Auswertung einer Redoxtitration: \(n_{\text{P}} = \dfrac{z_{\text{M}}}{z_{\text{P}}} \cdot c_{\text{M}} \cdot V_{\text{M}}\) — P: Probe, M: Maßlösung, \(z\): übertragene Elektronen pro Teilchen

  • Iodometrie:Iod bzw. Thiosulfat als Maßlösung, Stärke als Indikator (Blaufärbung erscheint oder verschwindet).
  • Anwendungen:Eisengehalt, Wasserstoffperoxid, Vitamin C, Sauerstoff im Gewässer.
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Allgemeine Hinweise

Nicht mit Salzsäure ansäuern

Permanganat oxidiert Chlorid-Ionen zu Chlor. Dann wird mehr Maßlösung verbraucht und das Ergebnis ist zu hoch — deshalb immer Schwefelsäure.

Kein 1 : 1-Verhältnis

Anders als bei HCl und NaOH reagieren Maß- und Probeteilchen selten 1 : 1. Das Verhältnis folgt aus der Elektronenbilanz der Redoxgleichung (4.1.2).

Endpunkt sicher erkennen

Die Rosafärbung muss etwa 30 Sekunden bestehen bleiben. Violette Lösung am oberen Rand des Meniskus ablesen, wenn die Unterkante nicht zu sehen ist.

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